合成氣中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的測(cè)定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

      本規(guī)程規(guī)定了合成氣中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的測(cè)定。

      本規(guī)程用于分析甲醇合成氣組分含量的測(cè)定。

2 方法原理

      氣體中的各組分在裝有13X的色譜柱上分離，用熱導(dǎo)池檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，用外標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算。

3 試劑

   3.1固定相：13X

   3.2標(biāo)準(zhǔn)氣：0.4-0.5％氧氣，0.5-0.6％氮?dú)猓?/span>5-10％的一氧化碳，25-30％甲烷，底氣為氫氣。

   3.3氫氣：純度不小于99.9％（初始?jí)毫?/span>10-15MPa）。

4 儀器

   4.1氣相色譜儀：帶氣體進(jìn)樣閥和熱導(dǎo)池檢測(cè)器。

   4.2氣體取樣球膽。

5色譜儀分析條件

  5.1固定相：13X；不銹鋼填充柱∮3㎜*3 m

  5.2載氣：氫氣  載氣流量：0.022ml/min

  5.3橋流：160mA

  5.4紙速：10㎜/min

6色譜柱的制備

      將柱管內(nèi)部洗凈干燥后，在柱管出口端填入少量*，將出口端與真空泵連接，然后從柱管入口端裝入固定相，并不斷輕輕敲打柱管，要求密度均勻，裝滿后填入*。

7測(cè)定步驟

  7.1操作條件選擇：按5中規(guī)定的操作條件選好參數(shù)，待基線穩(wěn)定后，即可進(jìn)行分析。

  7.2進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)氣：進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)氣若干次，取兩次峰高相對(duì)偏差不大于1％，求平均值，作為標(biāo)定值。

  7.3取樣：將取樣球膽至少用試樣置換三次，取樣后立即送往化驗(yàn)室分析。

  7.4分析試樣：把球膽與進(jìn)樣器相連，將進(jìn)樣閥切換到取樣位置，平壓，充分置換，將進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置，紀(jì)錄譜峰。

8 分析結(jié)果的計(jì)算：

      被分析氣體中的組分含量按下式計(jì)算

C_i=k_i*a_i*h_i

式中：k_i-為組分的校正系數(shù)，為標(biāo)準(zhǔn)氣中組分i的濃度和響應(yīng)峰高的比值；

         a_i-為衰減；

         h_i-為樣品中組分i的峰高。

9 精密度

            不同濃度范圍的精密度

組分含量％       重復(fù)性

 0-1                0.17

             1-5                0.20

 5-25              0.40

＞25               0.70